卵殻中のカルシウム含有量の測定

卵殻のカルシウム含有量の測定は実験です。その目的は、卵殻のカルシウム含有量を検出することです。基準標準として酸化亜鉛に基づいて測定されます。これは、一般的な実験室の実験学習方法です。学生にとっては、測定基準を習得するだけでなく、いくつかの実験装置を使用する際の注意事項を理解することも必要です。

卵殻中のカルシウム含有量の測定

1. 実験目的：

1. 鶏の殻からCa 2+を得る方法を理解する。

2. EDTA溶液の校正方法と操作条件、Ca2+滴定の原理と方法を習得する。

3. 原子吸光分光光度計の使い方を学びます。

2. 実験原理:

1.（1）EDTA校正の原理：酸化亜鉛を参照物質とするEDTAの校正は、キシレノールオレンジを指示薬として、pH5～6のヘキサメチレンテトラミン緩衝液中で行われる。

この条件下では、キシレノールオレンジは黄色で、EDTAと亜鉛イオンによって形成される錯体の方が安定しているため、Zn2+との錯体は赤紫色になります。亜鉛イオンをEDTA標準溶液でspに滴定すると、キシレノールオレンジが置換され、溶液は紫色から黄色に変化し、これが終点となります。

EDTA 滴定原理: pH > 12.5 の場合、Mg2+ は Mg(OH)2 沈殿物を生成します。沈殿物でマグネシウムイオンをマスクした後、EDTA を使用してカルシウムイオンのみを滴定します。カルシウム指示薬はカルシウムイオンで赤く発色し、感度が高いです。カルシウムイオンをpH=12～13で滴定すると終点は指示薬自体が青色で現れます。

（２）原子吸光分光法によるカルシウムイオンの測定原理：原子吸光分光法は、測定対象元素の中空陰極ランプが一定の強度と波長の特性スペクトルを持つ光を発する方法である。測定対象元素の基底状態原子蒸気を含む炎を通過すると、特性スペクトル線の光の一部が吸収され、吸収されなかった光はモノクロメータを通して光検出器に照射されます。吸収された特性スペクトル線の光の強度を検出することで、サンプル中の測定対象元素の含有量を求めることができます。

まず、一連の標準溶液を調製し、原子吸光分光光度計を使用して各標準溶液の吸光度（A）を測定してA〜cの標準曲線を取得します。次に、試験溶液の吸光度を測定し、A〜c曲線から測定対象成分の含有量を取得します。 ）

3. 実験手順

方法1. EDTA滴定

1. 卵殻の溶解：卵殻を1つ取り、洗浄し、内膜を取り除き、乾燥させ、粉砕して質量を量り、小さなビーカーに入れ、10ml6mol/L HClを加え、弱火で加熱して溶かします。

次に、小さなビーカー内の溶液を 250ml のメスフラスコに移し、容量まで希釈してよく振ってください。

2. (1) EDTA標準溶液の校正：a. 0.1mol/L EDTA標準溶液の調製：EDTA二ナトリウム塩1.9gを量り、150～200mlの温かい脱イオン水に溶解する。冷却後、試薬瓶に加え、500mlに希釈し、よく振る。

b. 亜鉛標準溶液の調製：分析用純粋ZnO固体試薬0.2gを正確に量り、100mlの小さなビーカーに入れ、まず少量の脱イオン水で湿らせ、次に6mol/L HCl溶液2mlを加え、ガラス棒で軽くかき混ぜて溶かします。溶液を250mlのメスフラスコに定量移し、脱イオン水で標線まで希釈し、よく振る。亜鉛イオン標準溶液の濃度はZnOの重量に基づいて計算されました。

c. EDTA標準溶液の校正：ピペットを使用して25.00mlの亜鉛イオン標準溶液を採取し、0.5％キシレノールオレンジ指示薬を250mlの小型ビーカーに1〜2滴加え、溶液が安定した赤紫色になるまで20％ヘキサメチレンテトラミン溶液を加え、2mlを加えます。次に、c（EDTA）= 0.01mol / EDTA標準溶液を使用して、溶液が赤紫色から終点である明るい黄色に変わるまで滴定し、消費されたEDTA溶液の量を記録します。

上記の方法に従って滴定を 3 回繰り返します。範囲は 0.05 ml 未満である必要があります。校正中に消費された EDTA 溶液の量に基づいて正確な濃度を計算します。 （2）Ca2+滴定：ピペットを使用して、試験する溶液25.00mlを三角フラスコに移し、溶液のpHを> 12.5に調整し、よく振って、カルシウム指示薬5滴を加え、溶液がワインレッドから純粋な青に変わるまでEDTA標準溶液で滴定します。滴定を3回繰り返し、消費されたEDTA溶液の量を記録します。

方法 2: 原子吸光分光法によるカルシウム含有量の測定: a. 一連のカルシウム標準溶液を調製します。カルシウム標準溶液 2.00、4.00、6.00、8.00、および 10.0 ml をそれぞれ 25 ml 容量フラスコに正確にピペットで入れ、脱イオン水で標線まで希釈し、よく振って置いておきます。 b. サンプル溶液を調製します。250 ml メスフラスコ内のカルシウムイオン溶液 5.00 ml を 25 ml メスフラスコに正確に取り、水で標線まで希釈し、よく振って置いておきます。 c. 原子吸光分光光度計を使用して、カルシウム標準検量線を通じてサンプル中のカルシウム含有量を測定する。